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凍干工藝技術(博醫康冷凍干燥技術大講堂二)
更新時間:2016-08-10 點擊次數:2650

冷凍干燥的一般過程
需要凍干的物品需配制成一定濃度的液體,為了能保證干燥后有一定的形狀,一般凍干產品應配制成含固體物質濃度在4%~25%之間的稀溶液,以濃度為10%~15%*。
這種溶液中的水,大部分是以分子的形式存在于溶液中的自由水;少部分是以分子吸附在固體物質晶格間隙中或以氫鍵方式結合在一些極性基團上的結合水。固定于生物體和細胞中的水,大部分是可以凍結和升華的自由水,還有一部分不能凍結、很難除去的結合水。凍干就是在低溫、真空環境中除卻物質中的自由水和一部分的吸附于固體晶格間隙中的結合水。因此,冷凍干燥過程一般分三步進行,即預凍結、升華干燥(或稱*階段干燥)、解析干燥(或稱第二階段干燥)。
一、預凍結
預凍就是將溶液中的自由水固化,賦予干后產品與干燥前相同的形態,防止抽空干燥時起泡、濃縮和溶質移動等不可逆變化發生,盡量減少由溫度引起的物質可溶性減少和生命特性的變化。
            
    1、
預凍的方法
溶液的預凍方法有兩種:凍干箱內預凍法和箱外預凍法。
箱內預凍法是直接把產品放置在凍干機內的多層擱板上,由凍干機的冷凍機來進行冷凍,大量的小瓶和安瓶進行凍干時為了進箱和出箱方便,一般把小瓶或安瓶分放在若干金屬盤內,再裝進箱子,為了改善熱傳遞。有些金屬盤制成可抽活底式,進箱時把底抽走,讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸;對于不可抽底的盤子,要求盤底平整,以獲得產品的均一性。采用旋凍法的大血漿瓶要事先凍好后加上導熱用的金屬架后再進箱進行冷凍。
箱外預凍法有二種方法。有些小型凍干機沒有進行預凍產品的裝置,只能利用低溫冰箱或酒精加干冰來進行預凍。另一種是的旋凍器,它可把大瓶的產品邊旋轉邊冷凍成殼狀結構,然后再進入凍干箱內。
還有一種特殊的離心式預凍法,離心式凍干機就采用此法。利用在真空下液體迅速蒸發,吸收本身的熱量而凍結。旋轉的離心力防止產品的氣體逸出,使產品能“平靜地”凍結成一定的形狀。轉速一般為800轉/分左右。

博醫康冷凍干燥機(凍干機)Pilot2-4M

 

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