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升華干燥（*階段干燥）
升華干燥也稱為*階段干燥。將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密封的真空容器中加熱，其冰晶就會(huì)升華成水蒸汽逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內(nèi)推移的，冰晶升華后殘留下的空隙變成爾后升華水蒸汽的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面稱為升華界面。在生物制品干燥中，升華界面約為每小時(shí)1mm的速度向下推進(jìn)。當(dāng)全部冰晶除去時(shí)，*階段干燥就完成了，此時(shí)約除去全部水分的90%左右。
產(chǎn)品在升華干燥時(shí)要吸收熱量，一克冰全部變成水蒸汽大約需要吸收670卡左右的熱量。因此升華階段必須對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行加熱。當(dāng)凍干箱內(nèi)的真空度降至10Pa（可根據(jù)制品要求而定）以下，就可以開始給制品加熱，為產(chǎn)品升華提供能量，且凍干箱內(nèi)的真空度應(yīng)控制在10-30Pa之間zui有利于熱量的傳遞，利于升華的進(jìn)行。
*階段升華干燥是冷凍干燥的關(guān)鍵階段，大部分的水在這一階段被升華。若控制不好，會(huì)直接影響產(chǎn)品的外觀質(zhì)量和凍干時(shí)間。若擱板的溫度過高，擱板向產(chǎn)品提供的熱量大于水分升華所吸收的熱量，則產(chǎn)品溫度持續(xù)上升，當(dāng)產(chǎn)品溫度超過其共熔點(diǎn)時(shí)，則產(chǎn)生噴瓶或瓶底變空的現(xiàn)象，影響產(chǎn)品的外觀質(zhì)量。賦形劑的選擇和用量對(duì)凍干生化藥品的外觀影響很大。由于各個(gè)產(chǎn)品的性質(zhì)不相同、配方各不同、離子濃度各不相同，對(duì)賦形劑選擇和用量要求各不一樣，若控制不好，凍干后的產(chǎn)品外觀成為不易溶解的蜂窩狀或粉狀，而不能成為結(jié)構(gòu)疏松、易于溶解的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，影響藥品的外觀質(zhì)量。但由于產(chǎn)品升華時(shí)，升華面不是固定的。而是在不斷的變化，并且隨著升華的進(jìn)行，凍結(jié)產(chǎn)品越來越少。因此造成對(duì)產(chǎn)品溫度測量的困難，利用溫度計(jì)來測量均會(huì)有一定的誤差?？梢岳脷鈮簻y量法來確定升華時(shí)產(chǎn)品的溫度，把凍干箱和冷凝器之間的閥門迅速地關(guān)閉1－2秒的時(shí)間（切不可太長）。然后又迅速打開，在關(guān)閉的瞬間觀察凍干箱內(nèi)的壓強(qiáng)升高情況，計(jì)下壓強(qiáng)升高到某一點(diǎn)的zui高數(shù)值。從冰的不同溫度的飽和蒸汽壓曲線或表上可以查出相應(yīng)數(shù)值，這個(gè)溫度值就是升華時(shí)產(chǎn)品的溫度。產(chǎn)品的溫度也能通過對(duì)升華產(chǎn)品的電阻的測量來推斷。如果測得產(chǎn)品的電阻大于共熔點(diǎn)時(shí)的電阻數(shù)值，則說明產(chǎn)品的溫度低于共熔點(diǎn)的溫度；如果測得的電阻接近共熔點(diǎn)時(shí)的電阻數(shù)值，則說明產(chǎn)品溫度已接近或達(dá)到共熔點(diǎn)的溫度。
*階段干燥結(jié)束可以通過以下現(xiàn)象判斷：
a. 干燥層和凍結(jié)層的交界面到達(dá)瓶底并消失。
b. 產(chǎn)品溫度上升到接近產(chǎn)品共溶點(diǎn)的溫度。
c. 凍干箱的壓力和冷凝器的壓力接近，且兩者間壓力差維持不變
d. 當(dāng)關(guān)閉干燥室與冷凝器之間的閥門時(shí)，壓強(qiáng)上升速率與滲漏相壓器近（需要預(yù)先檢查滲漏的速率）。
e. 當(dāng)在多歧管上干燥時(shí)，容器表面上的冰或水珠消失，其溫度達(dá)到環(huán)境溫度。
通常在此基礎(chǔ)上還要延長30分鐘到1小時(shí)的時(shí)間再轉(zhuǎn)到第二步干燥，以保證沒有殘留的冰。
博醫(yī)康經(jīng)典中試凍干機(jī)（冷凍干燥機(jī)）Pilot3-6T
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